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2025-01-21 09:37:04千年健中芳樟醇含量測定: 千年健中芳樟醇含量測定是通過特定方法（如氣相色譜法）檢測千年健藥材中芳樟醇成分的含量。芳樟醇作為千年健的有效成分之一，對其含量進行準確測定有助于評估藥材質量、確保藥效及安全性。該測定對于藥材標準化、質量控制及新藥研發具有重要意義，是中藥現代化研究的重要內容之一。

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2020藥典｜千年健中芳樟醇含量測定

本文建立了千年健中芳樟醇含量測定的 GC 方法。

島津（上海）實驗器材有限公司 1160
2022-03-22
氣相色譜儀千年健中芳樟醇含量測定

千年健中芳樟醇含量測定產品

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千年健中芳樟醇含量測定問答

2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量: 關鍵詞：紅外光譜儀定量檢測游離二氧化硅在電力、煤炭等行業生產環境中，粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高，即多為呼吸性粉塵，因此對作業人員的危害較大，主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統疾病。因此，加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”，該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題，難以滿足現場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性，實現批量檢測的目的，可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。檢測原理：α-石英在紅外光譜中于 12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及 14.4（694cm-1）μm處出現特異性強的吸收帶，在一定范圍內，其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度，進行定量測定。儀器配置：制樣準備：瓷坩堝和坩堝鉗；箱式電阻爐或低溫灰化爐；十萬分之一天平；200目過濾篩；濾紙、稱量紙若干；無水乙醇；手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶；游離二氧化硅標準品(純度高于95%)；采集的粉塵樣品。樣品的采集：根據測定目的，樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1，濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時，可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。測定：1、樣品處理準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量（G）。然后將受塵面向內對折 3 次，放在瓷坩堝內，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于 600℃）內灰化，冷卻后，放入干燥器內待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續 3min，制備出的錠片作為測定樣品。同時，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對照樣品。2、石英標準曲線的繪制精確稱取不同質量的標準α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg 溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描，紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖，在 900cm-1 處校正零點和 100%，以 Y 軸縱坐標表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標，以石英質量（mg）為橫坐標，繪制三條不同波長的α-石英標準曲線，并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。3、樣品測定分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描，記錄800cm-1（或 694cm-1）處的吸光度值，重復掃描測定 3 次，測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后，由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量（m）。計算按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量：SiO2(F)= m/G× 100公式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量，mg；G——粉塵樣品質量，mg。注意事項1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg；相對標準差（RSD）為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對測定結果有一定影響，因此，樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨，使其粒度小于 5μm 者占 95%以上，方可進行分析測定。3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于 600℃灰化時發生分解，于 800cm-1 附近產生干擾，如灰化溫度小于 600℃時，可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時，可在 800cm-1 附近產生干擾，則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。5、為降低測量的隨機誤差，實驗室溫度應控制在 18℃~24℃，相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致，以減少誤差。

2023-03-22 15:34:17電線電纜氟含量測定裝置: 適用范圍：依據GB/T12706-2008《額定電壓1kN(Um=1.2kN)到35 kV(Um=40.5kV),擠包絕緣電力電纜及附件》、IEC60684-2：2003標準要求。適于檢測電力電纜氟含量試驗設備。對應標準：GB/T12706-2008IEC60684-2：2003主要技術參數：u 可隨意選擇pF、mol/L、mg/L和ppm四種單位進行校準和測量，并進行切換；u 自行設定二點氟離子濃度標準溶液，自動校準，直接測出樣品的氟離子濃度；u 智能攪拌器可設定固定不變的攪拌速度，方便可靠；u 具有自動校準、自動溫度補償、數據儲存、定時測量、RS232輸出、時鐘顯示、功能設置和自診斷信息等智能化功能；u 配置：離子計（分光光度計）；移液管；試劑

2024-12-18 16:35:43 微量水分測定儀使用哪些關鍵工具測定水分含量？: 微量水分測定儀作為一種高精度的分析儀器，廣泛應用于科研、制藥、食品、化工等行業，具有測定樣品中微量水分含量的優異性能。通過物理或化學原理，它能夠準確測量各種物質中的水分含量，尤其在那些水分含量極低的樣品中，顯示出其獨特的優勢。微量水分測定儀的工作原理微量水分測定儀的工作原理通常基于卡爾·費休法（Karl Fischer Titration）或紅外線水分測定技術。卡爾·費休法是目前常用的一種水分測定方法，尤其適用于低水分含量樣品的分析。微量水分測定儀的使用步驟使用微量水分測定儀進行水分測定時，操作人員需要按照以下步驟進行：樣品準備：需將待測樣品進行充分的準備。樣品的顆粒大小、形態對測量結果有一定影響，因此應盡量保證樣品的均勻性。儀器校準：為確保測試的準確性，在進行樣品測量前，需對微量水分測定儀進行校準。一般使用標準水分樣品進行校準，確保儀器讀數的。測量過程：將樣品加入測定儀的測量區域，啟動儀器開始測試。在卡爾·費休法中，化學反應會實時進行，儀器會自動記錄反應消耗的試劑量結果分析：測試結束后，儀器會自動輸出水分含量的結果。操作人員需根據儀器顯示的數值，進一步分析和處理樣品數據。數據記錄與報告生成：通過連接計算機，測試結果可以直接輸出為報告，便于存檔和進一步分析。微量水分測定儀的應用領域微量水分測定儀因其高精度和快速分析的特性，已在多個領域得到廣泛應用。以下是幾個主要應用領域：制藥行業：在藥品生產中，水分含量的控制對藥品的穩定性、效果以及保質期至關重要。食品行業：食品的水分含量直接影響其口感、保存期限以及營養成分。在生產過程中，微量水分測定儀能夠幫助食品企業實時監控水分含量，保證食品品質的穩定性。化工行業：許多化工產品的性能受到水分含量的顯著影響，特別是對于高精度化工原料的要求。微量水分測定儀的使用，能幫助化工企業控制原料和成品的水分含量。環境科學與氣象：微量水分測定儀在環境監測和氣象學中的應用，能夠分析土壤、空氣和水體的濕度，幫助科學家更好地研究生態環境變化。微量水分測定儀的維護與保養為了確保微量水分測定儀的長期穩定運行，定期的維護與保養是非常必要的。需定期清潔儀器內部的試劑池和樣品室，防止化學試劑的殘留影響后續測量。儀器的電池、傳感器等關鍵部件也需要定期檢查和更換，以確保其準確性和可靠性。

2022-03-31 11:40:23bod儀如何測定水中BOD含量？: bod儀【霍爾德電子HED-BOD】生化需氧量（BOD）是一種環境監測指標，主要用于監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要，水體就處于污染狀態。BOD才是有關環保的指標。為了使BOD檢測資料有可比性，一般規定一個時間周期，在這段時間內，在一定溫度下用水樣培養微生物，并測定水中溶解氧消耗情況，一般采用五天時間，稱為五日生化需氧量，記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多，因此污染也越嚴重。 bod儀是根據國家標準《HJ505-2009》5日培養法，模擬自然界中有機物的生物降解過程，采用簡單、安全、可靠的無汞壓差感測法測量水中BOD；全智能化設計，領先的研發工藝和設計制造，實驗過程無需實驗人員值守；適用于排污企業、環境監測、污水處理廠、第三方檢測機構、科研、高校等領域的生化需氧量測定。產品特點： 1.可同時測量六個樣品； 2.六個獨立測試終端，在檢測過程中可隨時加入新的測量組； 3.直接讀取BOD濃度值、無需計算； 4.無汞壓差設計，精度高，無需換算，且保證實驗人員安全健康； 5.實驗環節無管路設計，避免管路老化、漏氣等弊端； 6.測量范圍可選擇，在水樣濃度低于4000g/L時，無需稀釋； 7.測定儀自動記錄測量數據，一個測試周期可選60個采樣點、檢測數據更精確； 8.培養周期可調節，根據需求可以選擇； 9.自動完成測量過程，無需專人值守； 10.大尺寸液晶顯示屏，直觀明了，項目選擇方便； 11.測試終端自帶大容量電池，電池壽命2年以上，測試過程中不受外部環境短期斷電影響。

2023-05-25 17:26:52【氯化新工藝】解決醇氯代反應中溶劑和腐蝕問題: 研究背景工藝強化是連續制造的一個重要方面，其目標是減少設備尺寸、成本、能耗、溶劑和廢物產生。微反應器技術是工藝強化的一個重要手段，旨在通過工藝強化實施連續加工，并最終提供可持續的原料藥規模化生產。氯化物是原料藥合成中的良好中間體，但由醇合成氯化物需要高毒性和廢物密集型氯化劑，如亞硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier試劑、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光氣等。通常氯化劑以化學計量或過量使用，會導致大量有毒、有害廢物的產生。圖1. 由氯化物產生的衍生物理想的工藝是通過氯化氫（HCl）將醇轉化為氯化物，這將最大限度地減少廢物的產生。但這一過程需要解決氯化氫的腐蝕問題。圖2. 氯化氫（HCl）將醇轉化為氯化物為了解決氯化氫（HCl）在工藝過程中腐蝕問題，荷蘭Technische Universiteit Eindhoven的研究者將操作平臺分為干區和濕區來處理腐蝕性氯化氫。微反應器為氣液反應提供了一個很好的平臺，它具有高的比表面積，從而獲得高的傳熱和傳質速率。此外，由于微反應器的持液體積小，在進行連續反應時只需要對持液體積加壓，其本質安全的特性允許對廣泛的工藝條件進行工藝強化研究。一、氯化氫輸送裝置純態氯化氫對不銹鋼和哈氏合金無害，然而當水分量上升到10ppm以上時，就會發生嚴重的腐蝕。因此，需要絕對干燥的條件來防止設備的腐蝕。作者將實驗裝置分為干區和濕區，干區作為氯化氫氣體輸送裝置，濕區作為反應裝置，避免了腐蝕。圖3. 氯化氫輸送裝置為了防止濕氣進入裝置，所有接頭均為世偉洛克VCR型，管道使用了?” 尺寸的不銹鋼管道。一個氮氣瓶壓力設置為40Bar，用于系統的啟動和關閉。另外兩個氮氣鋼瓶壓力設置為15Bar，用于實驗時對系統進行持續吹掃，以防止水分擴散到質量流量控制器中。并且在輸送裝置的最后一個閥門之后添加了一個內徑為250μm的2m長的不銹鋼尾管。為了加強水分子從管道表面的解吸，作者安裝了一條真空管線。在開始操作和拆卸裝置之前，采用了循環真空吹掃程序。二、氯脫羥基裝置常壓下，液體醇用圖4中的氯脫羥基裝置HPLC泵進行泵送。氣液段塞流在Y-混合器中啟動，并繼續進入ETFE反應器。圖4. 氯脫羥基裝置微反應器由內徑為762μm的ETFE管道制成。當使用內徑為1mm的管道代替時，由于壁厚較薄，在操作時觀察到氣體逸出到了加熱介質中。在進入背壓調節器（BPR，最高可達16 bar）之前，讓熱產物流過30cm長的管道來進行冷卻。三、實驗結果和討論理論上，氣體在液體中的溶解度隨壓力增加而增加，隨溫度降低而降低。此外，在整個反應器中，氣體會隨著反應的進行而被消耗。隨著溫度的升高，由于氣體的大量膨脹和快速的消耗，氣體膨脹的程度和停留時間很難量化。因此，反應成功的唯一衡量標準是基于合成氯化物的產量，而停留時間是根據流動狀態進行估計的。圖5. 氯化氫氣體在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度圖6. 氣體和液體混合點到Y混合器的距離使用氣體的目標之一是最大限度地減少過量使用HCl。作者之前用3當量鹽酸進行的研究中，在120°C下停留15分鐘，獲得了99%以上的芐基氯產率；將HCl氣體的當量降低到1，相同的停留時間下，在60℃時為80wt%，在100℃時為89wt%；由于氣體的顯著膨脹，導致停留時間顯著縮短，因此沒有對更高的溫度進行研究；二芐基醚是唯一副產物，其在60℃時的含量為3wt%，100℃時的含量為5wt%。3.1 氯化氫過量對產物的影響為了觀察芐基醚的形成是否可以最小化，同時最大限度地提高芐基氯的產量，作者研究了氯化氫過量對產物的影響。當量逐漸從1.0增加到2.0，100°C時副產物的形成沒有變化。然后在1.1和1. 5當量下篩選不同的反應溫度。表1. 不同溫度和氯化氫當量對芐基氯和二芐基醚的影響表1中的結果表明，選擇性不會隨著氯化氫當量的增加而提高。當量增加時，反應器中的氣體滯留量增加，這導致了停留時間略有減少。3.2 壓力對反應物、產物和副產物重量分布的影響隨著壓力從5Bar增加到16Bar，氯化芐的產量從79wt%增加到93wt%，而副產物的形成保持不變（3-4wt%）。因此表明，較高濃度的氯化氫增加了轉化率，但對選擇性沒有影響。圖7. 壓力對氯化芐（紅色）和苯甲醇（藍色）和二芐基醚（綠色）重量分布的影響工藝參數優化的最佳條件為：100°C、1.2當量氯化氫、20分鐘停留時間和背壓10 Bar，此條件下原料完全轉化并獲得96wt%的芐基氯。3.3底物拓展范圍將芐醇的優化條件應用于一系列脂肪醇和芐醇。實驗顯示在芐基氯的最佳條件下，即100°C、10 bar背壓和1.2當量的氯化氫。圖8. 底物拓展實驗當使用脂族醇時，觀察到氣體溶解度有顯著降低，這導致在Y混合器和BPR出口處都出現大的氣塞。氣塞的增加使得停留時間大幅降低至5分鐘以內。增加反應器的持液體積至10ml，控制停留時間在15-20分鐘的范圍內。研究結論本文介紹了一種僅使用氯化氫氣體的無溶劑連續工藝的開發，通過使用氯化氫氣體代替有毒氯化劑，用于醇連續合成氯化物；將操作平臺分為干區和濕區，用于處理腐蝕性氯化氫。干區用于輸送氣體和防止腐蝕，而濕區用于進行化學轉化；使用氯化氫氣體代替鹽酸使得氯化氫當量從3減少到1.2。在20分鐘的停留時間內，芐醇完全轉化，并生成96wt%的芐基氯；該連續工藝不使用溶劑，并且僅生成唯一的副產物水。此工藝是一種典型的綠色工藝，且具有一定的底物拓展性。

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