石腦油中微量含氧化合物氣相色譜儀測(cè)定方法

【產(chǎn)品名稱】石腦油中微量含氧化合物氣相色譜儀GC-9280型
【產(chǎn)品原理】石腦油是生產(chǎn)乙烯的主要原料，主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成，成分復(fù)雜，可檢測(cè)到的單體烴就有300 多種。石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì)，一旦裂解原料中MTBE 等含氧化合物含量高于1000 mg/kg，將會(huì)導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增*，引起生產(chǎn)負(fù)荷降低，甚至停車，嚴(yán)重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對(duì)原料中的MTBE 含量有嚴(yán)格的控制。北京普瑞儀器對(duì)石腦油中含氧化合物測(cè)定的色譜條件，選取串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱，采用在合適的操作條件下，建立了一次進(jìn)樣便可同時(shí)檢測(cè)微量甲基叔丁基醚等14 種含氧化合物的氣相色譜法，該方法操作簡(jiǎn)便，分離效果及重復(fù)性良好，在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。
【產(chǎn)品配置】
產(chǎn)品名稱          型號(hào)       規(guī)格及說明
氣相色譜儀          GC-9280 FID  毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站        電腦反控   雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱             毛細(xì)管柱（進(jìn)口）
高純氫氣發(fā)生器   PRH-300   氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   PRK-2L     空氣流量2000ml/min
高純氦氣鋼瓶     40L     氦氣流量300ml/min
試劑：
定性、定量及配外標(biāo)用的純物質(zhì)：

甲基叔丁基醚：純度≥99.0%。

甲醇：純度≥99.0 %。含有14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

異辛烷：色譜純。
打開一瓶每種含氧化合物含量為1 %的14種含氧化合物的校正標(biāo)準(zhǔn)樣品，稱量10 g異辛烷放入頂空瓶內(nèi)，記錄準(zhǔn)確重量，再加入0.05 g14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，記錄準(zhǔn)確重量，充分搖勻混合，此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50 ppm。
【氣相色譜分析條件】
表1 色譜柱及典型操作條件

【實(shí)驗(yàn)步驟】
采樣：按照規(guī)定規(guī)范采樣，樣品貯存于500 mL 的玻璃采樣瓶中。

組分的定性與校正：移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液A于2 mL的進(jìn)樣瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇、2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質(zhì)量濃度各為50 ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)樣，外標(biāo)樣濃度應(yīng)接近待測(cè)樣品的濃度。取一定量的外標(biāo)樣進(jìn)行分析，重復(fù)測(cè)定兩次，記錄峰面積，計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子，組分的保留時(shí)間作為定性的依據(jù)。
樣品的測(cè)定：取與外標(biāo)樣相同進(jìn)樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析，重復(fù)測(cè)定兩次，記錄峰面積，根據(jù)組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性，用外標(biāo)定量法分別計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。
【  GC-9280氣相色譜儀器技術(shù)參數(shù)】

 儀器特點(diǎn)

儀器特點(diǎn)：

      ●采用了技術(shù)先進(jìn)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)室的配置及數(shù)據(jù)的管理；

      ● 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理、單位主管（如據(jù)總工、技術(shù)廠長等）、以及上級(jí)主管（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），可以方便地使單位主管和上級(jí)主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

      ● 儀器配備的工作站可支持多達(dá)253臺(tái)色譜同時(shí)工作，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，達(dá)到了業(yè)界領(lǐng)先的水平；

      ● 工作站內(nèi)建的Modbus/TCP服務(wù)器，可以方便地使分析結(jié)果接入DCS（集散控制系統(tǒng)）；

      ● 儀器采用彩色觸摸屏，高端大氣，界面操作方便簡(jiǎn)捷；具備中英文兩種操作語言，滿足不同的用戶需求；

      ● 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)明了、更換升級(jí)方便，保護(hù)了投資的有效性；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；

      ● 徹底摒棄了傳統(tǒng)的機(jī)械閥、指針式壓力表！采用EPC技術(shù)進(jìn)行氣路控制，提高了氣相色譜自動(dòng)化水平。實(shí)現(xiàn)了氣路故障自動(dòng)保護(hù)、自動(dòng)點(diǎn)火、熄火自動(dòng)*點(diǎn)、自動(dòng)執(zhí)行氣路開啟，達(dá)到了一鍵啟動(dòng)；

      ● 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序，可以輕松的完成氣體、液體樣品的在線分析（需配備進(jìn)樣部件）；

      ● 系統(tǒng)設(shè)計(jì)自動(dòng)進(jìn)樣器接口，方便自動(dòng)進(jìn)樣器的接駁及今后的升級(jí)；      

  主要技術(shù)指標(biāo)：

      ● 溫控區(qū)域：6路

      ● 溫控范圍：室溫以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

      ● 程序升溫階數(shù)：16階

      ● 程升速率：0.1～120℃/min

      ● 外部事件：8路；輔助控制輸出4路

      ● 進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣任選

      ● 檢測(cè)器數(shù)目：FID、TCD、ECD、FPD、NPD任選

      ● 氣路控制：全EPC

      ●EPC、EFC工作模式：2種；恒流模式、恒壓模式

      ●EPC、EFC工作氣體：5種；氮?dú)狻錃狻⒖諝狻⒑狻鍤?/p>

      ●EPC、EFC程升：4階

      ●EPC、EFC控制量程：

      ● 壓力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空氣）

      ●EPC、EFC控制精度：壓力0.01KPa；流量0.01sccm

      ● 壓力傳感器：

              準(zhǔn)確度：滿量程的<±2%

              重現(xiàn)性：<±0.05 KPa

              溫度系數(shù)：<±0.01 KPa/°C

              量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa；

      ● 流量傳感器：

              準(zhǔn)確度：滿量程的<±5%

              重現(xiàn)性：<±0.5%(滿量程)

              量程：0～500sccm

      ● 啟動(dòng)進(jìn)樣：（手動(dòng)、自動(dòng)、針筒自動(dòng)探測(cè)）任選

      ● 通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

     氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

      ● 檢測(cè)限：Mt≤3×10-12g/s（正十六烷-異辛烷溶液）；

      ● 基線噪音：≤5×10-14A

      ● 基線漂移：≤1×10-13A/30min

      ● 線性范圍： ≥106

      ● zui gao使用溫度：≤450℃

      熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

      ● 靈敏度：S≥3500mV?ml/mg(正十六烷-異辛烷溶液)（放大1、2、4、8倍任選）  

      ● 基線噪聲：≤10μV

      ● 基線漂移：≤30μv/30min

      ● 線性范圍：≥104

      電子捕獲檢測(cè)器(ECD)       

      ● 檢測(cè)限：≤1×10-14g/s (丙體六六六-異辛烷溶液)

      ● 基線噪聲：≤0.03mV

      ● 基線漂移：≤0.2mV/30min

      ● 線性范圍：≥104

      ● 放射源：Ni63

      火焰光度檢測(cè)器(FPD)

      ● 檢測(cè)限：(S)≤5×10-11g/s；(P)≤1×10-12g/s（甲基對(duì)硫磷-無水乙醇溶液）

      ● 基線噪聲：≤0.03mV

      ● 基線漂移：≤0.2mV/30min

      ● 線性范圍：≥103（S）102（P）

      氮磷檢測(cè)器(NPD)

      ● 檢測(cè)限：(N)≤1×10-13g/s；(P)≤5×10-14g/s  (偶氮苯-異辛烷溶液)

      ● 基線噪聲：≤0.03mV

      ● 基線漂移：≤0.2mV/30min

      ● 線性范圍：≥102（N）103（P）