石墨烯/二維材料電學性質(zhì)非接觸快速測量系統(tǒng)-ONYX

背景介紹

    太赫茲輻射( T射線)通常指的是頻率在0. 1～10THz、波長在30μm-3mm之間的電磁波，其波段在微波和紅外之間，屬于遠紅外和亞毫米波范疇。該頻段是宏觀經(jīng)典理論向微觀量子理論的過度區(qū)，也是電子學向光子學的過渡區(qū)。在20世紀80年代中期以前,由于缺乏有效的產(chǎn)生方法和探測手段,科學家對于該波段電磁輻射性質(zhì)的了解和研究非常有限,在相當長的一段時期,很少有人問津。電磁波譜中的這一波段(如下圖) ,以至于形成遠紅外和亞毫米波空白區(qū),也就是太赫茲空白區(qū)（THz gap）。

    太赫茲波段顯著的特點是能夠穿透大多數(shù)介電材料（如塑料、陶瓷、藥品、絕緣體、紡織品或木材），這為無損檢測（NDT）開辟了一個可能的新。同時，許多材料在太赫茲頻率上呈現(xiàn)出可識別的頻率指紋特性，使得太赫茲波段能夠實現(xiàn)對許多材料的定性和定量研究。太赫茲波的這兩個特性結合在一起，使其成為一種全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不會引起電離，可以做到真正的無損檢測。

ONYX工作原理

    ONYX是實現(xiàn)石墨烯、半導體薄膜和其他二維材料全面積無損表征的測量系統(tǒng)，能夠滿足測試面積從科研級（mm²）到晶元級（cm²）以及工業(yè)級（m²）的不同要求。與其他大面積樣品的測量方法（如四探針法）相比，ONYX能夠直觀得到樣品導電性能的空間分布。與拉曼、掃描電鏡和透射電鏡等微觀方法相比，微米級的空間分辨率能夠實現(xiàn)對大面積樣品的快速表征。

    ONYX采用先進的脈沖太赫茲時域光譜THz-TDS技術，產(chǎn)生皮秒量級的短脈太赫茲沖輻射。穿透性極強的太赫茲輻射穿透進樣品達到各個界面，均會產(chǎn)生一個小反射波可以被探測器捕獲，獲得太赫茲脈沖的電場強度的時域波形。對太赫茲時域波形進行傅里葉變換,就可以得到太赫茲脈沖的頻譜。分別測量通過試樣前后(或直接從試樣激發(fā)的)太赫茲脈沖波形,并對其頻譜進行分析和處理,就可獲得被測樣品介電常數(shù)，吸收吸收以及載流子濃度等物理信息。再利用步進電機完成其掃描成像，得到其二維的電學測量結果。

ONYX主要參數(shù)及特點

圖1  太赫茲光譜范圍及信噪比

ONYX主要功能

 ONYX應用方向

石墨烯	光伏薄膜材料	半導體薄膜	電子器件
PEDOT	鎢納米線	GaN顆粒	Ag 納米線

測試數(shù)據(jù)

1. 10x10mm CVD制備的石墨烯在不同分辨率下的電導率結果

2.10 x10mm CVD制備的石墨烯不同電學參數(shù)測量結果

3.利用ONYX測量ALD沉積在硅基底上的TiN電導率測量結果

應用案例

■  全球《石墨烯電學測量方法標準化指導手冊》

       近期，歐洲計量創(chuàng)新與研究計劃（EMPIR）的項目 “GRACE-石墨烯電學特性測量的新方法”發(fā)布了全球關于石墨烯電學特性測量方法的標準化指導手冊?！癎RACE-石墨烯電學特性測量新方法”項目是由英國國家實驗室(NPL)主導，與意大利國家計量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在開發(fā)石墨烯電學特性的新型測量方法，以及未來石墨烯電學測量的標準化制定。

圖一 石墨烯電學測量方法標準化指導手冊(發(fā)送郵件至info@qd-china.com獲取完整版資料)

       石墨烯由于其獨特優(yōu)異的電學特性，在未來有望成為大規(guī)模應用于電子工業(yè)及能源領域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制備大面積高質(zhì)量石墨烯，且具有均勻和可重復的電氣和電子性能；2）無論是作為科研用的實驗樣品還是在生產(chǎn)線中的批量化生產(chǎn)，對其電學性質(zhì)的準確且可重復的表征方法目前尚不完善，缺乏正確實施此類測量方法的指導手冊及測量標準。針對目前面臨的問題和挑戰(zhàn)，EMPIR 的“石墨烯電學特性測量新方法”項目對現(xiàn)有測量方法進行了總結和規(guī)范指導，更重要的是開發(fā)了石墨烯電學特性的快速高通量，非接觸測量的新方法，并用現(xiàn)有技術對其進行了驗證，取得了很好的一致性。

       西班牙Das-Nano公司參與了“GRACE-石墨烯電學特性測量新方法”項目中基于THz-TDS的全新非接觸測量方法的開發(fā)及測量標準的制定。基于該技術，Das-Nano推出了一款可以實現(xiàn)大面積（8英寸wafer）石墨烯和其他二維材料的100%全區(qū)域無損非接觸快速電學測量系統(tǒng)-ONYX。ONYX采用一體化的反射式太赫茲時域光譜技術（THz-TDS）彌補了傳統(tǒng)接觸測量方法（如四探針法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和電阻層析成像法-Electrical Resistance Tomography）及顯微方法（原子力顯微鏡-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，掃描電子顯微鏡-SEM以及透射電子顯微鏡-TEM）之間的不足和空白。ONYX可以快速測量從0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二維材料的電學特性，為科研和工業(yè)化提供了一種顛覆性的檢測手段^[1,2]。

更多詳細信息請點擊：歐洲計量創(chuàng)新與研究計劃（EMPIR）發(fā)布全球《石墨烯電學測量方法標準化指導手冊》

參考文獻：

[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).

[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).

發(fā)表文章

1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.

2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.

3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 

4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655

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