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導讀
中藥是我國傳統中醫特有藥物,是中華民族的瑰寶。中藥除含有有機成分外,還有多種對人體有特殊作用的微量元素,這些微量元素對人體產生的影響是不一樣的。近年來,中藥材中重金屬及有害元素的含量被廣泛關注,也是中藥材進出口貿易中的重要質控指標之一。
本文采用微波消解前處理方法預處理中藥材,該法處理時間短、溶劑消耗少、空白值低,并能提高分析方法的準確度及精密度。
試劑及儀器
01
試劑(優級純或分析純)
硝酸,氫氟酸,過氧化氫
02
儀器
MWD-630型密閉式智能微波消解儀,SPH-1型樣品預處理/趕酸儀
實驗步驟
01
樣品(供試品)消解制備
(1) 精密稱取供試品粉末0.5g,置100ml的TFM內罐中。注意小心加入到內罐底部,盡量不要掛壁。
(2) 加入硝酸6-8ml,充分混勻,觀察溶液反應變化。浸泡過夜或放入SPH-1中在一定溫度下預消解處理一段時間(中途需多次搖晃內罐中的溶液)至幾乎無黃煙冒出。
(3) 加蓋,密封內罐,裝入外罐并稍稍旋緊。
(4) 載入MWD-630微波消解儀中,按表1程序進行消解。
微波消解程序
(5) 消解完成后,取出消解罐內罐,置于SPH-1上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2-3ml,放冷,用水轉入25ml的容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,靜置。
(6) 同時用相同方法制備試劑空白溶液。
注意!
1、中藥材樣品中,大多含有一定量的土壤。為了得到沉淀量少的澄清透明溶液,可以根據土壤量的多少,在消解試劑中加入0.5-2ml氫氟酸。但是加入氫氟酸后樣品溶液應該濃縮至近干后再轉移定容到塑料量瓶中。
2、有些難消解的中藥材樣品,可以在消解試劑中加入1-3ml過氧化氫,促進樣品加速消解。
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