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摘要
本文建立了厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的 HPLC 測定方法。結果表明,按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件,采用色譜柱 ShimNex CS C18 分析厚樸中厚樸酚和和厚樸酚,厚樸酚和和厚樸酚的峰形對稱,且與相鄰雜質峰能達到基線分離,理論塔板數按厚樸酚峰計大于 3800,滿足《ZG藥典》要求。此方法可為厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的檢測提供參考。
1-實驗部分
1.1 實驗儀器與耗材
儀器配置:
Shimadzu LC-20AD GX液相色譜儀;
色譜柱: ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:
?SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02)?SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04)?SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)
1.2 對照品溶液的制備
取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每 1 mL 含厚樸酚 40 μg、和厚樸酚 24 μg 的溶液,即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品粉末(過三號篩)約 0.2 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,搖勻,密塞,浸漬 24 小時,濾過,精密量取續濾液 5 mL,置 25 mL 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
2-分析條件與結果
2.1 分析條件:
色譜柱:ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
柱溫:40℃
檢測波長:294 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:4 μL
流動相:甲醇:水=78:22
2.2 結果與討論
按照上述色譜條件(2.1)進行采集,對照品溶液和供試品色譜圖如下:
3-結論
按照 2020 版《ZG藥典》中色譜條件,建立了厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的 HPLC 測定方法。結果表明,按照 2020 版 《ZG藥典》中色譜條件, 采用色譜柱 ShimNex CS C18 分析厚樸中厚樸酚和和厚樸酚,厚樸酚和和厚樸酚的峰形對稱,且與相鄰雜質峰能達到基線分離,理論塔板數按厚樸酚峰計大于 3800,滿足《ZG藥典》要求。此方法可為厚樸中厚樸酚和和厚樸酚的檢測提供參考。
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