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分析方法--氣相色譜測定化工產品中的水分

上海華愛色譜分析技術有限公司更新于：2009-06-03

應用行業：石油/化工涂料/顏料/染料/油墨

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氣相色譜測定化工產品中的水分（符合GB 2366-86） 1，適用范圍適用于一般液體有機化工產品中的水分測定，其中包括醇類酮類烴類鹵代烴酯類等測定水分的范圍為0.05～1.00%. 2，方法原理液體樣品在汽化室汽化后通過色譜柱，使要測定的水分與其他組分分離，用熱導檢測器檢測，將得到的水分色譜峰高與其選定的外標水峰高相比較，計算樣品中水含量 3，主要材料及試劑 3.1載氣：氫氣（純度優于99.99%）或氮氣（純度優于99.99%） 3.2試劑：丙酮苯（分析醇），4A或篩，在高溫爐中活化4h，置于干燥器中備用 3.3固定相，高分子多孔微球，40～60目或60～80目 4，儀器備有熱導檢測器的氣相色譜儀，當分析高沸點樣品時配反吹裝置；Y-100工作站 5，色譜柱：柱長2m，內徑2mm的不銹鋼柱 6，色譜柱的老化：在分離柱斷開檢測器，高于使用溫度20下老化12h以上冷卻至室溫后，聯接檢測器，使用老化后的色譜柱應能得到穩定的基線 7，標準樣品：苯-水平衡溶液制備方法：將適量的苯置于分液漏斗中，加同體積的蒸餾水震蕩，洗去水溶性物質，洗滌次數不少于五次，Z后一次充分震蕩后連水一起裝入自制的苯-水平衡瓶中，靜置10min后即可使用每次使用前攪拌30s以上，靜止2min后則可作為該室溫下的水標準使用根據室溫查苯中飽和水溶溶解度表得出相應水含量苯中飽和水溶解度：當被測樣品的水含量在0.05～0.1%范圍內，外標可采用ZG科學院化學研究所關于苯飽和水的數據為基準，數據見表1 溫度（）水含量% 溫度（）水含量% 溫度（）水含量% 10 0.0440 20 0.0614 30 0.0859 10 0.0457 21 0.0635 31 0.0888 10 0.0474 22 0.0655 32 0.0918 13 0.0491 23 0.0676 33 0.0947 14 0.0508 24 0.0696 34 0.0977 15 0.0525 25 0.0716 35 0.1006 16 0.0543 26 0.0745 36 0.1055 17 0.0561 27 0.0773 37 0.1104 18 0.0579 28 0.0802 38 0.1153 19 0.0597 29 0.0830 39 0.1202 8，稱重配樣法：如果被測樣品含水范圍為0.1～0.5%或0.5～1.0%時，則采用稱重配樣法被測樣品含水量在0.5～1.0%的范圍內，稱重配樣的底液必須較容易溶解0.5～1.0%的水估計被分析的樣品的大致水含量在配有翻口膠塞的三角瓶中加入預先備好的無水有機溶劑，用稱重法配一個在數量級上與被分析水樣含量相近的標準水樣標準水樣，必須在使用當天配制 9，操作步驟色譜條件：柱溫在100度以上，能得到合適分離且不改變Zdi檢測濃度的溫度；汽化溫度和檢測器溫度，根據樣品而定 10，算結果由Y-100色譜工作站完成 11，重復性：同一操作人員使用同一儀器，對已知濃度的同一樣品在相同操作條件下，用正常和正確的操作方法進行多次重復分析，分析結果和相對偏差見表2 水分含量 % 相對標準偏差 0.05～0.10 20 0.11～1.00 10 高性能氣相色譜儀

內容節點: 概述; 實驗/設備條件; 樣品提取; 實驗/操作方法; 實驗結果/結論; 儀器/耗材清單

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