高氯酸鹽是一種強 力甲狀腺毒素，可能影響胎兒和嬰兒的大腦發育，主要存在于水果、蔬菜、茶葉、花草茶和嬰兒食品中。氯酸鹽能破壞血紅細胞，影響血液運輸氧氣的功能，廣泛存在于各類食物中，尤其是加工食品。2020年，歐盟委員會正式將高氯酸鹽補充進歐盟關于食品污染物限量法規附件中，并規定嬰幼兒配方奶粉中高氯酸鹽限量值為 0.01mg/kg；國內關于食品中高氯酸鹽和氯酸鹽的標準方法目前正處于征求意見階段。

2022年3月，市場監管總局辦公廳發布了關于開展2022年國 家級檢驗檢測機構能力驗證工作的通知，其中氯酸鹽、高氯酸鹽含量的檢測居于項目首位！安譜實驗根據標準 BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定，采用自主研發的去磷脂 PPR 小柱，開發驗證了嬰兒配方乳粉、液態奶基質中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測的應用方案；該應用方案操作簡單，符合標準要求且實驗回收率達90% 以上。

樣品前處理

準確稱取 2g（精確至 0.001g）試樣置于 50mL 具塞離心管中，加入 150μL 混合同位素內標液，準確加入 5.0mL 0.1% 甲酸水溶液，迅速混勻，置于 45℃水浴超聲 20min，渦旋振蕩 5min，再準確加入 10.0mL 甲醇，混勻，10000r/min 常溫離心 10min，取上清液待凈化。

吸取約 3.0mL 上述上清液，過小柱（CNWBOND 去磷脂 PPR 小柱，SBEQ-CA6252，200mg/3mL）收集濾液，再過 0.22μm 濾器，棄去約 1mL 流出液，收集續濾液，供液相色譜 - 串聯質譜儀測定。

色譜條件

色譜柱：AcclaimTRINITYP1 復合離子交換柱（50mm×2.1mm，3μm；100mm×2.1mm，3μm），或性能相當者。

進樣量：3μL

柱溫：35℃

流速：0.5mL/min

流動相：A 為乙腈，B 為 20mmol/L 甲酸銨溶液

流動相梯度條件：

參考質譜條件

離子源：電噴霧離子源（ESI 源）

檢測方式：多反應監測（MRM）

掃描方式：負離子模式掃描

毛細管電壓：200V

錐孔電壓：60V

脫溶劑溫度：500℃

脫溶劑氣流量：1000L/h。錐孔氣流量：150L/h

采用多反應監測（MRM）模式采集數據

質譜條件：

實驗譜圖

▲圖1 氯酸根和高氯酸根混合標準溶液（氯酸鹽濃度為 20ppb、高氯酸鹽濃度為 10ppb）的譜圖

▲圖2 嬰兒配方乳粉基質空白譜圖

▲圖3 嬰兒配方乳粉基質加標樣品（氯酸鹽濃度為 20ppb、高氯酸鹽濃度為 10ppb）的譜圖

▲圖4 牛奶基質空白譜圖

▲圖5 牛奶基質加標樣品（氯酸鹽濃度為 20ppb、高氯酸鹽濃度為 10ppb）的譜圖

實驗數據

實驗結論

乳粉、液態奶基質參照標準 BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定，使用安譜實驗的去磷脂 PPR 小柱，開發驗證了嬰兒配方乳粉、液態奶 3 個不同濃度點的氯酸鹽回收率在 90%-120% 之間，高氯酸鹽回收率也在 90%-120% 之間，符合標準對乳粉、液態奶中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定要求。

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