氟蟲腈,商品名為銳勁特,是一種苯基吡唑類廣譜GX殺蟲劑,廣泛應用于農業、獸醫和衛生領域,對水稻螟蟲、十字花科 蔬菜小菜蛾、蚜蟲及玉米蠐螬等害蟲有很高的殺滅活性,但是氟蟲腈對環境的污染比較嚴重,尤其對某些生物(如甲殼類和蜜蜂) 具有高風險。

歐盟自2014年起開始限制氟蟲腈的使用,僅允許其被用于溫室作物種子處理,以及開花期前收獲的作物種子處理。我國在 2009 年發布了《氟蟲腈限用管理規定》:除衛生用、玉米等部分旱田種子包衣劑外,我國境內停止銷售和使用用于其它方面的含氟蟲腈成分的農藥制劑,并且把其列入了國家抽檢項目中。

安譜實驗參考國標《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測》,使用 CNW QuEChERS 產品(SBEQ-CA8821-B 和 SBEQ- CA8448-H)進行前處理,方法簡單快速,回收率好且穩定。

一、樣品前處理

準確稱取打碎后5g試樣 ( 極ng確至0.01g) 置于 50mL離心管中 , 加入20mL乙腈 , 渦旋混勻1min, 振蕩提取5min, 加入2g 氯化鈉和6g無水硫酸鈉(SBEQ-CA8821-B),渦旋1min,以5000r/min離心5min,上清液待凈化 。

二、QuEChERS 操作過程

凈化:

準確吸取 1mL 上清液于2mL聚丙烯離心管中 , 加入50mgPSA粉末、50mgC18粉末和150mg無水硫酸鎂(SBEQ-CA8448-H) , 渦旋混合30s, 以 5000r/min離心5min, 上清液過0.22μm濾膜 , 用于測定。

三、色譜條件

色譜柱:

ACQUITY UPLC C18 (2.1*50mm, 1.7μm)

a) 乙酸銨 - 甲酸溶液,

b) 甲醇,梯度洗脫(詳見《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測》); 

c) 流速:400μL/min;

d) 柱溫:35°C;

e) 進樣量:2μL。

質譜參考條件

a) 離子化模式:電噴霧電離負離子模式(ESI-);

b) 質譜掃描方式:多反應監測(MRM);

c) 分辨率:單位分辨率;

d) 其它參考質譜條件詳見《GB23200.115-2018 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測》。

四、實驗譜圖

圖1：氟蟲腈標準品譜圖 5ppb

圖5：雞蛋基質空白譜圖

圖9：雞蛋基質加標譜圖

由于篇幅限制

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五、實驗數據

實驗討論:4種目標物回收率均在 85% 以上,重現性也很好;其中氟蟲腈在雞蛋中有檢出約 0.05μg/kg,遠小于歐 標雞蛋中Zda殘留 0.005mg/kg。

六、實驗中涉及的耗材