復合膜類藥包材中

溶劑殘留量的測定

SH-PolarWax   GC-MS

藥品包裝材料中的溶劑殘留物可能對藥品的質量和穩定性產生負面影響。通過測定溶劑殘留量，可以確保藥品包裝材料的質量符合相關的標準和法規要求。此外，準確測定溶劑殘留量還有助于確定包裝材料的適用性和穩定性，并為藥品的質量控制提供基礎。

摘要

本文建立了復合膜類藥包材中溶劑殘留量測定的 GC-MS 方法。參照《藥包材溶劑殘留量測定法征求意見稿》種第三法中條件并優化，采用色譜柱 SH-PolarWax 對 16 種化合物進行分析，島津 GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測。結果表明，16 種化合物峰型對稱，重現性好，滿足標準要求。本方法可為藥包材中溶劑殘留量的測定提供參考。

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實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

儀器配置:島津 GCMS-QP2020 NX 氣相色譜-質譜聯用儀;HS-20 NX 頂空自動進樣器 

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L 水箱 + 取水器)

色譜柱:SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02);SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341)

GC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 對照品溶液的制備
2000 μg/mL 混合對照品溶液:取 16 種化合物混標母液(2000 μg/mL，溶劑為 DMF)20 μL注入頂空瓶中，立即壓蓋密閉。
100 μg/mL 混合對照品溶液:取 16 種化合物混標母液(2000 μg/mL，溶劑為 DMF)適量，加 DMF，配成 100 μg/mL 的混合對照品溶液。取 100 μg/mL 混合對照品溶液 20 μL 注入頂空瓶中，立即壓蓋密閉。
10 μg/mL 混合對照品溶液:取 100 μg/mL 混合對照品溶液適量，加 DMF，配成 10 μg/mL 的混合對照品溶液。取 10 μg/mL 混合對照品溶液 20 μL 注入頂空瓶中，立即壓蓋密閉。

1.3 供試品的制備

取內表面為 200 cm2 的試樣:剪成 1cm×3cm 大小，置頂空瓶中，壓蓋，密封。

1.4 分析條件

GC 條件
毛細管柱: SH-PolarWax(60 m × 0.25 mm × 0.5 μm;P/N:R227-36248-02) 

程序升溫:初始溫度 65 °C，保持 10 min，以 10°C/min 升溫到 150 °C，保持 10 min

載氣:He
載氣控制模式:恒線速度
流速:1.0 ml/min
進樣量:1 μL
進樣方式:分流(10:1)
HS 條件
恒溫爐溫度:100 °C
樣品流路溫度:150 °C
傳輸線溫度:150 °C
樣品瓶恒溫時間:50 min
質譜條件
電離模式:電子轟擊電離(EI)
離子源溫度: 230 °C
接口溫度:200 °C
溶劑延遲:2 min
檢測器電壓:調諧電壓+0.1 kV
數據采集模式: SIM

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實驗結果

按照上述色譜條件(1.4)進行采集，色譜圖如下:

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結論

本文建立了復合膜類藥包材中溶劑殘留量測定的GC-MS方法。參照《藥包材溶劑殘留量測定法征求意見稿》種第三法中條件，采用色譜柱SH-PolarWax 對16種化合物進行分析，島津GCMS-QP2020 NX氣相色譜-質譜聯用儀進行檢測。結果表明，16種化合物峰形對稱，重現性好，滿足標準要求。本方法可為藥包材中溶劑殘留量的測定提供參考。