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儀器網/ 應用方案/ 飲用水GB/T5750.8(83.1)、食品、包材中全氟化合物(PFAS)的測定關鍵點和注意事項

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事件背景

全氟烷基化合物(PFAS)是一類具有持久性和生物累積性的人為污染物,常見于環境、飲用水以及食品包裝中。由于其特殊的化學結構非常穩定,即使殘留在環境中數百年也不會被分解。經證實,PFAS會增加生殖系統和內分泌系統病變的風險,甚至可能會誘發人和動物的癌癥及其他生殖疾病。


生態環境部、工業和信息化部、農業農村部、商務部、海關總署、國家市場監督管理總局令第28號令發布的《重點管控新污染物清單(2023年版)》,自2023年3月1日起施行。

此外,生活飲用水《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》中,附錄A有對水質中全氟化合物的管控要求,分別是全氟辛酸(限值0.00008mg/L)和全氟辛烷磺酸(限值0.00004mg/L),也即將于2023年4月1日起施行。

全氟化合物的檢測標準

歐盟、美國、加拿大等國家都對全氟化合物制定有相關的管控法規,我國對全氟化合物也制定了相關的檢測標準和限值要求。

相關法規標準如下:

《DB 32/T 4004-2021 水質17種全氟化合物的測定 高效液相色譜串聯質譜法》

《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》

《GB 5009.253-2016 食品安全國家標準 動物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》

《GB 31604.35-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》等

各國對全氟化合物(PFAS)限制



PFAS檢測難點

全氟化合物的檢測和分析已經成為關注的問題,但是這類化合物的分析依然面臨很多挑戰:

種類繁多,結構相似,目前PFAS有4000多種,短鏈和長鏈理化性質差異大;

需要達到極低的檢出限才能檢出,低至亞ng/L級,基質干擾強;

PFAS廣泛存在于食品、包材、水質等,并且在樣品制備和檢測時存在諸多干擾;

含有聚四氟乙烯材質管路均會引入干擾。



PFAS檢測關鍵點和注意事項

1、PFAS檢測前處理的選擇?

《DB 32/T 4004-2021》,《GB 31604.35-2016》,《GB/T 5750.1—XXXX 生活飲用水標準檢驗方法:全氟辛酸和全氟辛烷磺酸》 ,這3個檢測標準采用的是WAX(弱陰離子交換反相吸附)固相萃取柱,WAX采用保留化合物的凈化模式,可以較好的濃縮和凈化樣品。

但WAX萃取柱,需經過活化,平衡,上樣,淋洗,洗脫等步驟,操作繁瑣、耗時費力,并且需要消耗大量的有機溶劑。

對于水質樣品,如果儀器靈敏度較高,可以不過WAX小柱,簡單提取后,過濾膜進樣。

Anavo技術團隊,全新推出HMR-Lipid通過式凈化(一步凈化),可高效快速對食品中全氟化合物進行前處理。對于動物食品基質而言,主要干擾物是脂質,HMR-Lipid可接近100%去除樣品基質中的脂質。而且對目標化合物無吸附,回收率高。


HMR-Lipid 通過式凈化法應用

——豬肉和魚肉中17種全氟化合物的測定

上清液直接經過Anavo HMR-Lipid凈化后,上機分析;

前處理凈化效果好、過程簡單、快速。

17種全氟化合物的添加回收率在80%~110%之間,具有較好的回收率結果。

前處理過程:




Anavo HMR-Lipid通過式凈化,簡單、高效,以及優異去除樣品中脂質等干擾物,多個獸殘的前處理方法使用了HMR-Lipid,并寫入《國家食品污染物和有害因素風險監測SOP工作手冊》。

2、PFAS檢測干擾的應對策略?

PFAS背景信號來源:

流動相

試劑

樣品瓶和瓶蓋(含PTFE的瓶墊)

樣品前處理設備中的含氟聚合物管線

實驗室器皿

液相儀器配件(PTFE、PFA管線或濾芯)

PEEK管路替換含氟管路策略


捕集柱策略


全氟化合物配套耗材解決方案


Tips:水質樣品,如果儀器靈敏度較高,可以不過WAX小柱,簡單提取后,過AN40A025 RC(再生纖維素)濾膜,極低吸附,且過濾樣品更干凈,更好分析結果和更好的儀器保護。


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