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去偽存真 | 2025版《中國藥典》中植物生長調節劑檢測

來源:SCIEX(愛博才思)      分類:應用方案 2025-04-02 13:15:12 39閱讀次數
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2025版《中國藥典》特輯

國家藥典委于2024年7月26日公示《植物生長調節劑殘留量測定法國家藥品標準草案》,并納入2025版《中國藥典》,于2025年10月1日起正式施行,這個標準草案用液相色譜-串聯質譜法測定藥材及飲片或制劑中部分植物生長調節劑殘留量,主要涉及59種植物生長調節劑、9種水溶性植物生長調節劑及乙烯利共69種植物生長調節劑殘留量的檢測。


植物生長調節劑(plant growth regulators,PGR)是一類人工合成或提取的,與天然植物激素具有相似調節植物生長作用的物質。近年來,由于中藥需求的不斷擴大,野生藥材供不應求,人工種植行業發展壯大。為了獲得更高的經濟效益,PGR也被逐漸應用于中藥的種植栽培過程。但是植物生長調節劑的不合理使用,導致中藥材品質下降,同時也影響了藥材的安全性。因此這一標準的實施,將有力推動中藥材產業的健康、可持續發展。


根據《植物生長調節劑殘留量測定法國家藥品標準草案公示稿》中的測定法,制定了全面的解決方案,助力中藥材中植調劑的檢測。


第一法

59種植物生長調節劑殘留量測定法


表1. 部分化合物MRM離子對信息

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靈敏度

以半夏作為空白基質溶液,將59種植調劑稀釋至對應濃度水平,化合物響應高,定量下限為0.5μg/kg-5μg/kg,低于藥典規定的檢出限10-50倍,遠遠滿足實驗需求。圖1、2為內標法定量,基質中59種植調劑的色譜圖和線性(r2>0.99)。


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圖1. 59種化合物提取離子色譜圖


圖2. 部分化合物線性(r2>0.99)


回收率

采用藥典中規定的藥材或飲片制備方法對半夏進行前處理,考察低濃度和高濃度加標回收率, 樣品做3次重復,方法回收率滿足藥典要求。


表2. 部分化合物加標回收率

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第二法

9種水溶性植物生長調節劑殘留量測定法


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圖3. 9種化合物提取離子色譜圖(5ng/mL)


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圖4. 苯丙咪唑、雙氰胺和抑芽丹線性


第三法

乙烯利殘留量測定法


圖5. 乙烯利定量靈敏度(LOQ 0.5ng/mL)及不同濃度下色譜圖


方案亮點:


1

59種植物調節劑基質中的檢出限低至0.5μg/kg-5μg/kg,低于藥典要求10倍以上,線性、重現性、加標回收率均優于藥典要求。

2

15分鐘梯度時間內,一針進樣正負離子切換掃描的MRM模式快速定量不同加和形式的離子對。

3

9種水溶性植物生長調節劑和乙烯利殘留量測定快速準確,優于藥典要求。


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