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丙酮試劑中含有一定量的水,如何才能用Z簡(jiǎn)便的方法定量檢測(cè)丙酮的含量呢?丙酮中的 水分Z適合的是用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀配備醛酮類專用試劑,采用普通試劑里面含有甲醇,而 甲醇會(huì)與丙酮發(fā)生縮酮反應(yīng),生成水;會(huì)造成儀器達(dá)不到終點(diǎn)或者水分結(jié)果偏大。
本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定丙酮試劑中的水分含量,來(lái)驗(yàn)證 AKF-1plus 卡爾費(fèi)休微量水分測(cè) 定儀在測(cè)定其水含量的可行性,準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
---儀器配置---
1.AKF-1plus 卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 鉑針電極;
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);
6. 10μL 微量注樣針
7. 5ml 樣品進(jìn)樣針;
8. 電子天平(0.1mg)
---試劑---
醛酮類專用試劑
---測(cè)定方法---
1.使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 40ml 的無(wú)水甲醇溶劑。
2.使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3.用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針極ng確抽取 5μL 純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標(biāo)定功能, 將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入 到儀器,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟 3,反復(fù)測(cè)量 3~5 次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5.用加樣針抽取一定量的樣品加入滴定池,將進(jìn)樣前后加樣針的重量之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開始測(cè)量。
---儀器參數(shù)---
計(jì)量管體積:20mL
控制精度:3μL(20ml 高精度計(jì)量管)
攪拌速度:30
吸排試劑:自動(dòng)
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備 檢定,廢液瓶滿警示功能
滴定延時(shí):10 秒
終點(diǎn)延時(shí):10 秒
漂移扣除:開
終點(diǎn)保持:開
漂移值更新:自動(dòng)
延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能 應(yīng)對(duì)難溶樣品
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品來(lái)源: 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)樣
環(huán)境溫度:
樣品名稱: 丙酮
滴定度:4.793mg/mL
樣品名稱:丙酮
樣品質(zhì)量/mg 消耗試劑/mL 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/min 測(cè)量結(jié)果/%
2.6516 1.495 2 分 0.2702% 2.3217 1.356 2 分 19 0.279% 2.1862 1.192 1 分 53 0.2613% 2.2587 1.274 2 分 22 0.2703%
平均值 0.27
RSD 標(biāo)準(zhǔn)偏差 2.674
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